SBA-15是一类典型的有序介孔二氧化硅材料，如图1所示，其内部由尺寸均一的圆柱形介孔按照二维六方式周期排列。凭借较大的比表面积、规则的孔道结构以及良好的热稳定性，SBA-15广泛应用于催化、吸附与分离、药物负载以及功能纳米材料等领域。

图1 SBA-15二维六方介孔示意图

测试条件

采用D7系列桌面X射线衍射仪对SBA-15样品进行低角度测试。该仪器配备1.2 kW Cu靶光源、自动化光路系统以及一维阵列探测器。测试条件设置为：扫描范围0.5°–5°（2θ）、步长0.01°、每步积分时间0.1 s。实验选用商用SBA-15样品，样品未经任何其他处理。

结果与讨论

为验证低角度测试能力，下面在0.5°–5°对SBA-15进行测试，并进一步探究光路对测试结果的影响。

(1) 常规光路的SBA-15低角度衍射图

在常规光路配置下，对SBA-15样品进行低角度扫描，结果如图2所示。可以看到，在极低角度区域，探测器接收到的直通光信号强度极高，SBA-15本身的低角度衍射特征受到明显干扰，典型衍射峰无法有效分辨。

图2 常规光路配置下SBA-15低角度XRD衍射图谱

这表明，低角度XRD并非简单地降低扫描起始角即可实现。在接近直射光的极低角度区域，如何有效抑制直通光及杂散信号，同时保留来自样品的有效衍射信息，是获得可靠低角度数据的关键。

 (2) 光路优化

图3 优化后光路示意图

针对上述问题，我们对D7的低角度测试光路进行了针对性优化。如图3所示，在样品至探测器之间引入可调式低角限束组件，并配合二级狭缝对低角度区域的非有效光线进行进一步控制。该设计的目的并不是简单降低整体X射线强度，而是在尽可能保留有效衍射信号的同时，抑制直通光及空气散射进入探测器，从而改善极低角度区域的信噪比。

(3) 优化光路后的SBA-15低角度衍射图

完成低角度光路优化后，对同一SBA-15样品重新进行0.5°–5°范围的测试。与常规光路条件相比，极低角度区域受到的直射光影响得到明显抑制，样品本身的低角度衍射特征得以清晰呈现。

图4 光路优化后的SBA-15低角度XRD衍射图谱

在2θ＝0.8°处可观察到非常明显的主衍射峰，该峰可以归属于SBA-15二维六方介孔结构的(100)反射。与此同时，在约1.4°和1.6–1.7°附近还可以观察到较弱的高阶衍射特征，与六方结构的(110)和(200)反射相对应。多个低角度衍射峰的出现表明，该SBA-15具有较好的二维六方周期有序结构。

总 结

针对低角度区域直通光干扰问题，对D7测试光路进行优化后，在0.5°–5°范围内获得了清晰的SBA-15低角度XRD数据，可有效分辨0.8°处的(100)主峰及高阶衍射特征，验证了D7对有序介孔材料的低角度XRD测试能力。