随着石墨烯及其衍生材料在分离膜、储能、催化和复合材料等领域的快速发展，对其微观结构进行精准表征成为揭示材料性能的重要基础。石墨烯的层间距、堆叠方式、结晶程度及结构有序性与其传质、电化学和力学性能密切相关。

X射线衍射（XRD）能够通过特征衍射峰的位置、强度及峰宽变化，解析石墨烯材料的层间距与晶体结构，为理解不同调控策略如何影响石墨烯的结构与最终性能提供重要依据。

XRD在石墨烯领域的具体应用

01 层间距分析

石墨烯及其衍生材料具有典型的二维层状结构，层与层之间形成的纳米通道直接影响水分子、离子及其他客体分子的传输行为。尤其对于氧化石墨烯膜、层状复合材料等体系，层间距的细微变化往往会进一步影响材料的选择性、渗透性、稳定性及整体性能，因此，对层间结构进行精准表征尤为重要。XRD可通过峰位置偏移来表征层间距的变化，Lu等人对多巴胺组装与后续反应构筑聚多巴胺支撑的复合GOM材料进行了层间距的表征^[1]。

图1 通过XRD图谱对比原始GOMs(上栏)与复合GOMs(下栏)的抗胀性能

XRD结果显示，原始GOM在水中浸泡后特征峰快速减弱并在2 h内基本消失，说明层间距因吸水膨胀而失稳；相比之下，复合GOM浸泡30 d后仍保持清晰衍射峰，表明其层间距得到有效固定。稳定的层间距意味着纳米通道尺寸能够长期保持，这正是后续实现了高选择性的 Rb⁺/K⁺ 分离的结构基础。

02 层间叠堆方式

石墨烯材料经过掺杂、氧化、还原或复合后，骨架发生结构变化，其实是层间堆叠结构发生了变化，会直接影响电子、离子和分子在材料中的传输方式，也会改变材料的导电性、比表面积、力学稳定性以及界面反应行为。在这项异原子取代再闪烧石墨烯研究中，Phelecia等人用XRD判断石墨烯层间堆叠结构及异原子取代前后的层间距变化^[2]。

图2 BACFG的XRD图谱，该图谱强度以每秒计数(cps)表示

未取代BACFG的(002)峰位于约26.13°，对应层间距3.412 Å；引入氮后，N-rBACFG的(002)峰移至约25.99°，层间距增大至3.432 Å。该变化说明氮原子进入石墨烯晶格后扰动了原有层间堆积，可作为异原子取代成功的结构证据之一。对这类材料而言，层间距还会影响片层间相互作用、导电性及后续闪烧过程中的能量传递，因此XRD不仅用于确认结构变化，也有助于解释掺杂后材料性能与稳定性的提升。

03 晶体结构变化分析

锂插层及后续剥离过程中，石墨烯的晶体结构变化非常关键，因为它直接决定了“能不能顺利剥离”以及“剥离后还能不能保持高质量”。锂进入石墨层间后，会削弱层间范德华作用并使层间距增大，为后续片层分离创造条件；但如果插层或剥离过程过于剧烈，也可能造成晶格破坏、缺陷增加甚至结构无序，从而降低石墨烯的导电性和稳定性。Tang 等人利用XRD来追踪锂插层及后续剥离过程中的晶体结构变化^[3]。

图3原始石墨、LixGr和石墨烯纳米片的X射线衍射(XRD)图案

锂化后出现LiC₆特征衍射峰，证明锂离子成功进入石墨层间并引起层间距扩张；而剥离后该峰明显减弱，同时石墨烯(002)峰位置基本不变，说明材料在实现高效剥离的同时仍保持了原有层间距和较完整的晶格结构。因此，XRD不仅验证了“插层—剥离”机制，也为作者证明所得石墨烯兼具高剥离效率与高结构质量提供了关键依据。

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参考文献：

[1] Lu, Y., Wei, L., Xie, Za. et al. Graphene oxide-polydopamine membranes with controlled interlayer spacing. Nature 2026, 655, 1180–1186.

[2] Phelecia S, Lucas E, J. Chen, et al. Heteroatom-Substituted Reflashed Graphene. ACS Nano 2025, 19 (12): 11987–11998.

[3] G. Li, H. Lin, Z. Chen, et al. Green and Scalable Production of High-Quality Graphene by Solid Lithiation and Exfoliation.Adv. Funct. Mater. 2026, 36, no. 34: e29228.